Flockung

Steuerung der Partikelgrössenverteilung für eine zuverlässige Prozessentwicklung

Angebot per Telefon

Was ist der Unterschied zwischen Flockung und Koagulation?

Flockung und Koagulation sind zwei Prozesse, die oft kombiniert werden, um Verunreinigungen und Kontaminanten aus Flüssigkeiten zu entfernen.

Bei der Koagulation werden Chemikalien, sogenannte Koagulantien, zu Wasser, Puffern oder Lösungsmitteln hinzugefügt, die die Partikel destabilisieren und dazu führen, dass diese zusammenklumpen. Dieser Prozess beinhaltet in der Regel die Bildung von Partikeln, die gern als „Flocken“ bezeichnet werden, aber eigentlich eher Aggregate sind. Aggregate lassen sich leichter durch Sedimentation oder Filtration aus der betreffenden Flüssigkeit abscheiden.

Bei der Flockung werden diese kleineren Aggregate, die während der Koagulation entstehen, zu noch grösseren Aggregaten, die dann als „Flocken“ bezeichnet werden. Dies wird in der Regel durch die Zugabe von Flockungsmitteln erreicht. Dabei handelt es sich um spezielle Chemikalien, die die Agglomeration von Partikeln fördern.

Im Wesentlichen ist die Koagulation der erste Schritt der Partikelaggregation, während die Flockung ein nachfolgender Schritt ist, der grössere und leichter entfernbare agglomerierte Flocken erzeugt. Beide Prozesse sind entscheidend für die Entfernung von Verunreinigungen aus Wasser oder anderen Flüssigkeiten.

Schritt 1: Koagulation

Ein Koagulans ist ein Mittel, das die Aggregation oder das Verklumpen feiner Partikel, die in einer Flüssigkeit suspendiert sind, fördert. Bei der Koagulation wird der Suspension ein Koagulans hinzugefügt, um die Ladung der dispergierten Partikel zu neutralisieren. Kleine organische und anorganische Moleküle im Submikrometerbereich weisen häufig eine negative Oberflächenladung auf, die die Aggregation und das Absetzen behindert (1a).

Flockungschemikalien können sich an die Partikel anlagern und deren Ladung ausgleichen. Durch Neutralisation oder auch Titration auf einen sauren pH-Wert können die Partikel zusammenkleben, was zur Bildung von stabilen und gut dispergierten Koagulaten im Submikron-Bereich führt, die als Mikroflocken (1b) bezeichnet werden.

Für eine vollständige Dispersion der Flockungschemikalien ist ein schnelles Vermischen erforderlich, um Partikelkollisionen und das Verklumpen (1c) zu fördern. Die neu geformten Klümpchen sind noch recht klein und mit blossem Auge nicht sichtbar.

Schritt 2: Flockung

Durch die Flockung wachsen die koagulierten Teilchenverbände, die sich noch im Submikron-Bereich befinden, an, so dass sie sich leichter abscheiden lassen. Dazu muss die Flüssigkeit vorsichtig gemischt werden und es sollte ein polymerbasiertes oder anderes ionisches Flockungsmittel mit hohem Molekülgewicht verwendet werden. Das Flockungsmittel lagert sich an die bereits koagulierten Partikel an und modifiziert deren Oberflächeneigenschaften. Etwaige Lücken werden überbrückt, um so die Flockenbildung zu fördern (2a). Die Partikel nähern sich einander an, was die effektive Reichweite der van-der-Waals-Anziehungskräfte vergrössert und so die Energiebarriere für die Flockung verringert. Dies ermöglicht die Bildung lose gepackter Flockengruppen.

Die Aggregation, Bindung und Verstärkung der Flocken läuft weiter, bis sich sichtbare schwebende Makroflocken (2b) bilden. Sobald das richtige Partikelgewicht, die richtige Grösse und die richtige Interaktionsstärke erreicht sind, kommt es zur Sedimentation. Die grossen Makroflocken sind sehr empfindlich gegenüber dem Mischen und wenn sie durch starke Scherkräfte auseinander gerissen werden, ist es für sie schwer oder sogar unmöglich, sich neu zu bilden.

Bei der Bildung von Schneeflocken oder Unterwassersedimenten erfolgt die Flockung natürlich, in der Biotechnologie, Erdölbranche, Papier- und Zellstoffindustrie sowie der Bergbauindustrie und Abwasserbehandlung wird sie jedoch auch bewusst eingesetzt.  

Warum ist Flockung wichtig?

Anwendungen in der Industrie

Biopharmazeutika
Unbeschädigte lebensfähige Säugerzellen lassen sich aufgrund ihrer Grösse und Verteilung häufig leicht filtrieren. Zellen von Bakterien und Hefen sind jedoch deutlich kleiner. Neben der geringen mittleren Grösse von Mikroben- oder wenig lebensfähigen Säugerzellen kann die Biomasse viele kleine Zellfragmente bilden, die Filter verstopfen und die Filtrationsraten beeinträchtigen. Das Flockungsverfahren wird verwendet, um die Gesamtzahl der anwesenden Partikel zu reduzieren und gleichzeitig die Partikelgrössenverteilung zu erhöhen. Das verbessert die Filtration und sorgt für eine effiziente und kostengünstige Abscheidung des Zellmaterials vom Überstand. Die Flockung kann auch angewendet werden, wenn die Zellkultur mehrere Produkte und/oder Nebenprodukte produziert, die in verschiedenen Zellstrukturen oder Mikroumgebungen der Fermentationsmatrix exprimiert werden. Beispiele sind membrangebundene, Intermembranraum- oder Überstandsexpression sowie Produkte, die an Polymere oder sogar in einem Mehrphasen-Einfang wie einer Emulsion adsorbiert werden. 

Wasser- und Abwasseraufbereitung
Abwasser kann grosse Mengen Schwebeteilchen enthalten, bei denen es sehr lange dauert, bis sie sich ablagern. Die Flockung beschleunigt bei der Abwasseraufbereitung die Ablagerung und gewährleistet eine effiziente Fest/Flüssig-Trennung. Grosse Volumina von verbrauchtem Wasser können schnell verarbeitet werden, wodurch sich die Umweltbelastung verringert, da weniger Zeit und Platz für die Lagerung des verbrauchten Wassers benötigt wird. 

Papier- und Zellstoffindustrie
Zellulosefasern sind einer der Hauptbestandteile von Papier und Zellstoff, es werden jedoch ausserdem Klebstoff, eine Imprägnierung und Füllstoffe benötigt, um die erforderlichen Papiereigenschaften für ein akzeptables Papierprodukt zu erreichen Die Flockung wird häufig bei der Entwässerung eingesetzt, um Fasern, Füllstoffe und andere Zusatzstoffe so zu kombinieren, dass sich der Feststoff schnell trennen lässt und in grossen Mengen produziert werden kann. 

Edelmetallbergbau
Produktströme enthalten oftmals eine Vielzahl verschiedener Metalle, die getrennt werden müssen, um ein reines Produkt zu erhalten. Die selektive Fällung einzelner Metalle wird in der Regel von einer Flockung und Ablagerung begleitet, um eine schnelle Abscheidung aus der restlichen Flüssigkeit sicherzustellen.

Partikelgrössenanalyse zur Prozessoptimierung

Wichtige Überlegungen zu effizienten Flockungsprozessen

Prozessparameter und nachgelagerte Leistung

Die Flockung ist ein wichtiger Arbeitsschritt und muss für optimale Effizienz entsprechend reaktionsgerecht entwickelt werden. Zu den wichtigsten Überlegungen und Prozessparametern gehören: 

  1. Art und Konzentration des Flockungsmittels oder Koagulans
  2. Mischintensität, Scherbelastung und Mischdauer
  3. Dosierrate, Position und Temperatur 
  4. Feststoffkonzentration
  5. Partikelgrösse und -zahl
  6. Analyse der nachgelagerten Leistung:
    • Vollständigkeit der Flockung (Kinetik)
    • Verarbeitungszeit und Aufwand für die Feststoffentfernung
    • Reinheit der Flüssigphase (einschliesslich Messung von Flockungsmittelrückständen)
    • Filtrationskapazität und -effizienz
    • Filterdurchbruch von Ablagerungen oder Nebenprodukten

Bei der Flockung verwendete Flüssigkeiten

Flockungsmittel, Puffer und Tenside

Zugabe von Flockungsmitteln
Die Flockung wird hauptsächlich durch die Art und Dosierung der Chemikalien bestimmt, die hinzugefügt werden, um die Koagulation und die Partikelflockung zu initiieren. Zu den sekundären Faktoren gehören traditionellere physikalische Parameter (z. B. Mischung, Temperatur usw.). Die Stabilität des flüssigen Flockungsmittels, der Mischkinetik, der Homogenität und der Endkonzentration ist bei der Prozesscharakterisierung ebenso wichtig wie bei den vielleicht präsenteren Zielen der Partikelentwicklung (z. B. Partikelgrössenverteilung und -anzahl). Zugesetzte Flockungsmittel oder Hilfsstoffe sollten auch im Hinblick auf ihren Einfluss auf das Flockungsresultat sowie auf die Prozesskinetik und regulatorische Auswirkungen charakterisiert werden. 

In-situ-ATR-FTIR und Raman-Spektroskopie sind leistungsstarke Multiattribut-Methoden, mit denen mehrere Flockungsmittel oder Hilfsstoffe zugleich in Echtzeit verfolgt und quantifiziert werden können. Die Kombination dieser spektroskopischen Daten mit Informationen über die Partikelverteilung und Kinetik kann dabei helfen, die ideale, tatsächlich oft nur minimale Menge an benötigtem Flockungsmittel zu bestimmen. Das reduziert den Aufwand für eine nachgelagerte Abscheidung. Auch Puffer und Tenside können in Echtzeit genau charakterisiert und kontrolliert werden.

Entfernung des Flockungsmittels
Wird die Flockung in einen Prozess integriert, müssen hinzugefügte Flockungsmittel, Tenside oder Prozesszwischenprodukte in einem späteren Schritt vollständig wieder entfernt werden. In der Folge sind oft zusätzliche Prozesszeiten und weitere Analysen erforderlich, um die Abwesenheit von hinzugefügten Verarbeitungshilfsstoffen quantifizieren oder überprüfen zu können. Daher ist es von Vorteil, die Menge des hinzugefügten Flockungsmittels, Koagulans, Tensids oder anderer Komponenten möglichst geringzuhalten.

Wenn Inline-Methoden wie die ATR-FTIR-Spektroskopieoder Raman-Spektroskopie vor und nach der Chromatographie integriert werden, ermöglicht dies auch quantitative Massentransfermessungen des Produkts, des Flockungsmittels und der Hilfsstoffe. Dies kann Offline-Analysemethoden ergänzen.

Kinetik des Bruchs von Flocken
Der In-situ-Partikelgrössenanalysator zeigt vollständig entwickelte Flocken, die überwiegend wieder aufbrechen.
Die Auswahl des besten Flockungsmittels
Unterstützung für Flockungsanwendungen
Laborinstrumente für Flockungsreaktionen

Publikationen und Referenzen

FAQ

Häufig gestellte Fragen zur Flockung

Wie ist Flockung definiert?

Als Flockung wird ein Prozess bezeichnet, bei dem sich kleine Partikel in einer Flüssigkeit aneinander binden und grössere Verklumpungen bilden, die als Flocken bezeichnet werden. Dies kann auf natürliche Weise oder durch die Zugabe bestimmter Chemikalien, die sogenannten Flockungsmittel, erfolgen. Bei der natürlichen Flockung können kleine Partikel in einer Flüssigkeit aufgrund einer Vielzahl von Faktoren wie der Schwerkraft, der Brownschen Bewegung oder elektrostatischen Kräften zusammenkommen. Wenn diese Partikel kollidieren und zusammenkleben, beginnen sie, grössere Massen zu bilden, die sich schliesslich aus der Flüssigkeit absetzen können.

Die Flockung kann auch durch die Zugabe von Flockungsmitteln induziert werden. Dabei handelt es sich um Substanzen, die die Bildung von Flocken fördern. Diese Chemikalien neutralisieren die elektrischen Ladungen auf der Oberfläche der Partikel, sodass sie sich gegenseitig anziehen und grössere Klumpen bilden. Flockungsmittel werden häufig in der Abwasserbehandlung, im Bergbau und in anderen Branchen eingesetzt, in denen Feststoffe von Flüssigkeiten getrennt werden müssen. Sobald sich die Flocken gebildet haben, können sie durch eine Vielzahl von Methoden wie Sedimentation, Filtration oder Zentrifugation von der Flüssigkeit getrennt werden. Die hieraus resultierende Flüssigkeit ist häufig viel klarer und einfacher zu handhaben als vor der Flockung.

Was versteht man unter Flockung in der Wasseraufbereitung?

Das Koagulations-Flockungs-Verfahren wird häufig in der Abwasserbehandlung eingesetzt, um Trübungen und Bakterien zu entfernen. Die Flockung fördert die Bindung der Partikel aus der Suspension und die Bildung grosser Partikelzusammenschlüsse, die als „Flocken“ bezeichnet werden. Diese Flocken steigen an die Oberfläche oder setzen sich am Boden ab und erlauben eine effiziente und kostengünstige Beschleunigung der Abscheidung.

Was ist der Unterschied zwischen Koagulation und Flockung?

Koagulation und Flockung sind zwei verschiedene Prozesse, die nacheinander angewendet werden, um die Teilchen aus der Suspension abzuscheiden. Die Ladungen der Partikel werden durch die Koagulation neutralisiert. Diese Teilchen verbinden sich und wachsen während der Flockung weiter an, wodurch sie leichter aus der Flüssigkeit entfernt werden können. Erfahren Sie mehr über Flockung und Koagulation.

Was ist eine geflockte Suspension?

Eine geflockte Suspension ist ein Gemisch oder eine Dispersion fester Teilchen in einer Flüssigkeit, wobei sich diese Teilchen zu grösseren Clustern oder Aggregaten, den Flocken, zusammengeschlossen haben. Diese Flocken werden durch schwache physikalische Kräfte wie Van-der-Waals-Kräfte oder Brückenbildung zwischen Partikeln zusammengehalten und verteilen sich nicht gleichmässig in der Flüssigkeit. Die Bildung von Flocken in einer Suspension führt zum Absetzen oder Abscheiden der Feststoffpartikel, wodurch sie leichter aus der flüssigen Phase entfernt oder herausfiltriert werden können. Die Flockung wird in verschiedenen Branchen häufig eingesetzt, darunter Abwasserbehandlung, Bergbau und chemische Verarbeitung, um die Abscheidung von Feststoffen aus Flüssigkeiten und damit das Klären dieser Flüssigkeiten zu erleichtern.